ESI-MS 及び KMD 解析を利用したシリコーン系界面活性剤の簡便キャラクタリゼーション
はじめに
前報（JI-049）にて、インフュージョン法によるESI-MS に KMD解析を組合わせることで、PEG系界面活性剤のキャラクタリゼーションが容易に行える事例を示した。そこで本報では、シリコーン系のノニオン性界面活性剤にも本手法を適用し、同様にキャラクタリゼーションを行った事例を紹介する。
試料
・PEG 変性シリコーン(直鎖型) ・PEG アルキル共変性シリコーン(直鎖型)
| KMD（Kendrick Mass Defect）解析 MSスペクトル上の全成分を「分子量」vs「元素組成」でプロットし、MSスペクトルの構成成分を俯瞰して解析を行う手法 |
方法
・試料をTHF/水（ 1:1 ）溶液に溶かし、 0.3μg/mLとした。
・シリンジポンプで流速150μL/minで試料を導入し、ESIにてイオン化を行った。
・得られたMSスペクトルをKMD解析ソフト（Spectra Scope、バイオクロマト製）にてKMDプロットの作成を行った。
結果
いずれの試料からも一定間隔の周期性を持ったピーク群をMSスペクトル上に確認することができた（ Fig.1、2 ：上）。次に、MSスペクトルを KMD 解析ソフト「Spectra Scope」を用いてEOをベースユニットとしたKMDプロットに変換すると、これらの44Da間隔のピークが横一列に並ぶドット群としてプロットされ、両試料中にはPEGモノメチルエーテル（青色）が存在することが確認された（ Fig.1、2 ：中）。また、このKMDプロットには斜めの傾きをもつドット群も確認されており、これらはジメチルシリコーンの繰返し構造を有する成分であると考えられた。そこで、ジメチルシリコーンをベースユニットとしてKMDプロットを作成すると、横一列に並ぶドット群を確認することができた（ Fig.1、2 ：下 。また、これらのドットは平行四辺形状になっていることから、構造内にジメチルシリコーンとEOの繰返し構造を有していることが確認できる。
Table.1 にKMD解析により読み取った各成分の連鎖状態を示すように、本手法は簡便に界面活性剤のキャラクタリゼーションが行えることが確認された。
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